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稀有金屬提取和工業化生產

   2022-03-18 IP屬地 上海1127


    沈華生,冶金學家和半導體材料專家。他是我國工業高溫沸騰焙燒技術的發明者之一;錸、鍺等稀有金屬提取和工業化生產的開拓者;為開創我國  鎵、砷等高純元素和半導體材料的制備工作,以及提高我國半導體硅材料的質量和建立我國半導體硅材料工業化生產作出了突出的貢獻。


  


    沈華生,字君實。1913年4月13日出生于上海市,1915年隨家移居北京。1932年考入燕京大學化學系,1936年畢業。大學時代日軍侵犯華北,他積極參加抗日救亡運動,深感要抵御外侮,使中國富強,必須發展工業。他的家鄉東海縣有豐富的磷礦,有發展化學工業的資源和基礎,所以他立志發展祖國的民族化學工業。


 ?。保梗常赌晟蛉A生大學畢業后,去南京永利化學工業公司合成氨廠工作。永利公司是愛國實業家范旭東創辦的,總工程師是著名的工程技術專家侯德榜。在開始邁入社會之際,他就受到了侯德榜這一代人不屈不撓發展民族工業的愛國主義精神的深刻影響。當時該廠全套設備是由美國氮氣工程公司制造,比較先進。在工作實踐中他見到了現代化工廠的結構和規模,了解到科學技術與工業發展的關系,這對他以后的業務發展產生了重要的影響。


  水利公司曾準備開發東??h錦屏磷礦,在氨廠內建設磷肥車間,但因“八?一三”上海戰爭爆發而停止。日本侵略軍的飛機炸毀了永利氨廠后,他在侯德榜的率領下小規模生產硝酸銨,作為軍工用炸藥原料。1937年日本侵略軍進攻南京,他隨氨廠技術人員撤至漢口。1939年氨廠被迫解散,他轉到重慶后峰巖礦冶研究所,從事銻白研究工作。1943年調到資源委員會長沙銻品廠,協助廠長進行建廠。該廠投產后,因日軍進攻湘桂鐵路,而一度遷至重慶。1945年他被資源委員會派到美國考波(Koppers)公司所屬的工廠、設計公司及研究所實習,使他對科研、設計與生產的關系以及研究與開發的關系有了深刻的了解。這種認識對他后來的工作起著重要的影響。


 ?。保梗矗纺昊貒?,他在長沙銻品廠從事改良銻白質量的研究與開發,并取得了第一個科研成果。1948年沈華生調到上海錦屏磷礦公司工作。


  1949年上海解放后,沈華生調到北京華北人民政府工業部礦冶研究所(其前身是重慶礦冶研究所),嗣后便長期在北京有色金屬研究院工作。中華人民共和國成立后,他服從國家任務的需要,兩度改變專業研究方向,由粉末冶金轉向有色金屬冶煉,最后又轉向半導體材料的研制。在工作中,他善于學習,廣泛涉獵各領域的科技書刊,雖然改變了專業方向,但也能隨時掌握該領域國內外的發展動向。這是他成功的一條重要經驗。


  沈華生在研究與開發領域內,獲得了一系列重大科技成就。50年代初,他研制的硬質合金與蘇聯當時同類產品相當;在工業上首先應用的鋅精礦高溫沸騰焙燒技術,脫硫、鎘和鉛,其效果達到國際先進水平。50年代后半期,在國內開拓了錸、鍺等稀有金屬提取的研究,并在技術上負責在吉林鐵合金廠內建成了我國第一個錸生產基地和在云南會澤建成了我國第一個金屬鍺生產基地。50年代末期在我國開創研究制備高純元素及半導體砷化鎵材料。1962年任有色金屬研究院副總工程師后,重點研究提高硅材料的質量,并在技術上以他為首建成了峨嵋半導體材料廠和北京2602半導體材料廠,為我國硅工業技術的發展奠定了基礎。


 ?。保梗担赌辏麉⒓恿税l展周總理主持的全國1956~1967年科學技術遠景規劃綱要的制定工作,具體參予編寫有色金屬冶金、欽冶金及其合金、稀有元素和稀散元素的開采、提取和利用等幾個中心問題。1979年他參加《中國大百科全書?礦冶卷》的編寫工作,任有色金屬冶煉分支學科編寫組主編.并撰寫了鎵、銦、鉈、鍺、錸、硅、超純元素等條目。他曾任中國金屬學會和中國有色金屬學會理事及半導體學術委員會主任委員。


  沈華生于1956年3月參加重工業部第一屆先進生產者代表會議。同年4月參加全國先進生產者代表會議。1962年列席中國人民政治協商會議第三屆全國委員會第三次會議。曾當選為第三屆全國人民代表大會代表,第五、第六、第七屆全國人民政治協商會議委員。曾在七屆二次會議期間提出《關于加強基礎理論及尖端技術(高技術)的研究工作并增設工程技術基金案》,該案被評為優秀提案,獲政協全國委員會的表彰。1984年他加入了中國共產黨。


  改進硬質合金的質量


 ?。保梗担蹦辏毓I部將礦冶研究所和化學研究所合并成立綜合試驗所。沈華生在該所冶金室任工程師,主要從事粉末冶金工作。1952年對高速切削試驗所需的硬質合金制備工藝進行了實驗研究。從鎢精礦制備BK型硬質合金,其關鍵問題是控制鎢粉和碳化鎢粉的粒度。按他所提出的工藝方法,可獲得最佳的粒度分布,使BK-6型硬質合金刀片達到了標準要求,在二機部進行的高速切削試驗中,性能超過當時蘇聯同類型的產品。


 ?。保梗担衬曛笇Сr研究生研制了“銅―鉛合金”,解決了使銅鉛合金均勻分布的技術問題,用離心鑄造法制備出合乎要求的銅鉛合金,改進了產品質量,達到了軍用卡車軸承的要求。


  工業高溫沸騰焙燒技術的發明者之一


 ?。保梗担茨辏毓I部成立有色金屬試驗所,沈華生仍任冶金室主任。他服從國家需要放棄了粉末冶金工作,轉向重有色金屬冶煉,對鋅精礦沸騰層焙燒進行了試驗研究。同年設計了我國第一臺0.5平方米沸騰層焙燒半工業試驗爐,建在葫蘆島鋅廠。


  沸騰層焙燒技術與過去多層焙燒技術相比,每平方米的產量高6.5倍;焙砂中鋅回收率高2%~3%;二氧化硫濃度高1.5~2倍,大大降低了硫酸廠的投資。


  當時他提出采用兩種鋅精礦焙燒制式:第一種是國外已有的低溫沸騰層爐焙燒,溫度為876℃,焙砂供應沈陽冶煉廠濕法煉鋅用;第二種是國內外在工業上首次采用的高溫沸騰層培燒,溫度為1090℃。其脫硫、脫鎘和脫鉛率以及二氧化硫的濃度均高于前者,焙砂供葫蘆島鋅廠豎罐火法煉鋅用。為此后者于1956年獲重工業部科技成果獎。1965年與葫蘆島鋅廠共同獲得國家發明獎,他是該發明的核心人物。


  沈華生注重理論聯系實際,提倡理論指導實踐?;鸱ㄘQ罐煉鋅過程中,爐子上部常常結成硬塊,加料受阻,出現所謂“懸礦”問題,只好被迫停爐處理,從而嚴重影響生產效率。為解決這一迫切技術問題,他用X光衍射分析了“硬塊”的晶體結構。從理論上證明了硬塊產生的原因,并提出只要調整爐頂溫度或CO與CO2的比例,就可以防止“懸礦”的生成。蘇聯專家接受了他的意見,改變了爐子上部結構,成功地解決了這個懸案。


  開拓錸、鍺等稀有金屬的提取高純元素的制備和砷化鎵材料的研制工作


 ?。保梗担茨曛毓I部在北京建立有色金屬試驗所。沈華生擔任該所工藝設計組組長。1958年,有色金屬試驗所擴大為有色金屬研究院,沈華生任第一冶金室主任,在他的技術指導下取得了如下的主要成就:


  1.中國第一個錸工業生產基地在東北吉林建成。金屬錸的熔點高達3180℃,可用作耐高溫材料。為了尖端技術的需要,有色金屬研究院承擔從吉林鐵合金廠鉬礦焙燒車間煙塵中回收錸的任務,沈華生任工作組組長。半工業試驗在吉林鐵合金廠進行,所需設備均由有色金屬研究院自行制造,其中包括小型沸騰層焙燒爐和濕式收塵器等,回收率大于70%。半工業試驗成功后,由設計單位現場設計了工業用濕法電收塵器。以沈華生為首設計了濕法車間,最初采用電解法提取錸,后改用錸酸銨氫還原法制取金屬錸粉末。1959年在吉林鐵合金廠內,建成了中國第一個金屬錸的工業生產基地。


 ?。玻袊谝粋€金屬鍺工業生產基地在云南會澤鉛鋅礦建成。會澤氧化鉛鋅礦在16~17世紀已被發現,當時只能用火法冶金直接冶煉礦石,在礦山留有大量的古代爐渣。1950年以后按蘇聯專家建議,用反射爐熔礦,而后用煙化爐揮發鉛鋅,作為濕法煉鋅的原料。為了回收煉鋅過程中的稀有金屬,沈華生具體負責技術指導,發現氧化鉛鋅煙塵中有鍺的富集。采用濕法冶金處理煙塵,鍺回收率達82%。但反射爐熔礦的試驗并不成功,達不到設計能力,且脈礦難熔,熔煉時必須摻入含鍺較高的古代礦渣,這對回收鍺有利,而古代礦渣并不是長遠性資源。為此,他對火法流程進行了重大改進,采用鼓風爐代替反射爐,從而解決了熔礦問題,為工業回收鍺工藝流程奠定了基礎。1960年完成了該工藝流程的工業試驗。同年,設計單位據此進行了設計,在我國建成了第一個金屬鍺的工業生產基地。


  3.開拓了制備高純元素的新領域。沈華生根據國外的發展動向,認識到未來化合物半導體的發展,首先要解決所需元素的純度問題。1958年,他在國內開拓了銦、鎵、鉈、砷、銀等高純元素的研制工作。在他的指導下,將這些元素由2N或3N的純度提高到4N或5N的純度。1961年,在他的直接指導下,進行了制備6N高純鎵和6N高純砷的研究。1963年分析23個雜質元素,檢測結果達到了要求。1964年,6N的高純鎵和高純砷分別獲得國家新產品二等獎。


 ?。矗畡摻ɑ衔锇雽w砷化鎵的研制工作。1959年,沈華生在北京有色金屬研究院組建了砷化鎵化合物半導體研究小組,在他的直接指導下,用二溫區爐進行鎵、砷的合成和單晶生長。采用石英表面涂碳的方法,成功地解決了物料與石英舟皿的粘結問題,于1960年研制出我國第一個涂碳砷化鎵單晶。


  為提高我國半導體硅材料的生產質量作出突出貢獻


  半導體硅材料作為電子信息工業的重要基礎材料,對當代高技術發展有十分重要的影響。1962年,沈華生任有色金屬研究院副總工程師,負責提高硅材料質量的研究工作。當時他提出,提高硅材料的質量,首先要解決多晶硅的純度問題。重點是除去三氯氫硅中的硼和磷。在他指導下,設計和建成了我國第一臺石英篩板塔。在進行三氯氫硅的氫還原時,用硅芯代替易造成污染的鉬絲或鉭管作為發熱體沉積超純硅。在實現了還原爐硅棒電流自動控制后,在該院制成國內第一套符合工業生產要求、附屬設備齊全的三氯氫硅氫還原爐。此外,還用干冰和丙酮為致冷劑,解決了還原爐尾氣中的三氯氫硅和四氯化硅冷凝回收問題,使還原過程中硅的回收率由28%~40%提高到70%~80%。由于以上重大技術突破,大大提高多晶硅的產量及純度。在此基礎上,他對直拉單晶硅的制備進行了基礎性研究,如調整固液界面、單晶生長與熱場的關系、采用縮晶技術等。由于有自制的硅芯爐,拉制出國內第一根基座硅單晶,質量與當時國外先進水平接近。在他的指導下,該院還自行設計電極移動或料移動的兩種區熔硅單晶爐,均先后在峨嵋半導體材料廠投產。當時國防科委所需新產品硅單晶絕大部分由有色金屬研究院提供,為完成“兩彈一星”的任務作出了貢獻。


  1964年,我國進行三線建設,沈華生參加了峨嵋半導體材料廠建設指揮部的工作,任總工程師。當時由于石英設備不適于工業應用,而含鈦不銹鋼耐鹽酸腐蝕能力又不能達到要求,他決定采用間斷精餾法,即用三個精餾塔輪換使用,減少了設備受腐蝕的可能性,從而增加設備使用壽命。經過一年的努力,該廠于1965年底建成投產,并一次試車成功,產品多晶硅及單晶硅的質量,滿足了當時軍工及民用的需要。1965年11月,冶金部召開現場會議,對該廠實現當年投產以及產品質量達到設計要求,作了高度評價。


 ?。保梗罚蹦辏蛉A生任中國人民解放軍總政治部2602廠總工程師。該廠是一個小型的硅材料廠,也是有色金屬研究院的半工業試驗基地。在他的指導下,2602廠在技術方面取得重要進展。為了解決設備的防腐蝕問題,他根據理論分析選用了超低碳含鉬不銹鋼代替含鈦不銹鋼。采用兩相結構的方法,以提高焊接點抗應力腐蝕的能力,并嚴格控制不銹鋼設備的拋光和鈍化技術,取得了良好效果。為了去除硼、磷雜質,進一步提高多晶硅的純度,針對該廠所用原料三氯氫硅純度低、含鐵量高的特點,采用氧化鋁吸附法除鐵。在實踐過程中,沈華生發現:氧化鐵沉淀具有與硼形成絡合物的作用,可有效除去雜質硼。同時,氧化鋁還能有效地吸附磷,因此,這種方法可作為精餾前除去硼,磷等雜質的輔助手段。從而他提出了制備超純多晶硅的新流程:三氯氫硅氧化鋁吸附→粗餾→精餾→氫還原,使該廠所生產的多晶硅達到了當時國際工業生產的先進水平。1987年,他在《稀有金屬》雜志上發表了題為《三氯氫硅的精密精餾》及《三氯氫硅還原法生產超純硅反應機理及工業實踐經驗》的論文,總結了他這一時期的科技成就,這一成就是沈華生以基礎理論指導工業實踐的成果,也是科研成果轉化為生產力的典型。沈華生為我國硅工業技術的發展作出了突出貢獻。


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