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稀有金屬提取和工業(yè)化生產(chǎn)

   2022-03-18 IP屬地 上海1182


    沈華生,冶金學(xué)家和半導(dǎo)體材料專家。他是我國工業(yè)高溫沸騰焙燒技術(shù)的發(fā)明者之一;錸、鍺等稀有金屬提取和工業(yè)化生產(chǎn)的開拓者;為開創(chuàng)我國  鎵、砷等高純元素和半導(dǎo)體材料的制備工作,以及提高我國半導(dǎo)體硅材料的質(zhì)量和建立我國半導(dǎo)體硅材料工業(yè)化生產(chǎn)作出了突出的貢獻(xiàn)。


  


    沈華生,字君實(shí)。1913年4月13日出生于上海市,1915年隨家移居北京。1932年考入燕京大學(xué)化學(xué)系,1936年畢業(yè)。大學(xué)時代日軍侵犯華北,他積極參加抗日救亡運(yùn)動,深感要抵御外侮,使中國富強(qiáng),必須發(fā)展工業(yè)。他的家鄉(xiāng)東??h有豐富的磷礦,有發(fā)展化學(xué)工業(yè)的資源和基礎(chǔ),所以他立志發(fā)展祖國的民族化學(xué)工業(yè)。


 ?。保梗常赌晟蛉A生大學(xué)畢業(yè)后,去南京永利化學(xué)工業(yè)公司合成氨廠工作。永利公司是愛國實(shí)業(yè)家范旭東創(chuàng)辦的,總工程師是著名的工程技術(shù)專家侯德榜。在開始邁入社會之際,他就受到了侯德榜這一代人不屈不撓發(fā)展民族工業(yè)的愛國主義精神的深刻影響。當(dāng)時該廠全套設(shè)備是由美國氮?dú)夤こ坦局圃?,比較先進(jìn)。在工作實(shí)踐中他見到了現(xiàn)代化工廠的結(jié)構(gòu)和規(guī)模,了解到科學(xué)技術(shù)與工業(yè)發(fā)展的關(guān)系,這對他以后的業(yè)務(wù)發(fā)展產(chǎn)生了重要的影響。


  水利公司曾準(zhǔn)備開發(fā)東海縣錦屏磷礦,在氨廠內(nèi)建設(shè)磷肥車間,但因“八?一三”上海戰(zhàn)爭爆發(fā)而停止。日本侵略軍的飛機(jī)炸毀了永利氨廠后,他在侯德榜的率領(lǐng)下小規(guī)模生產(chǎn)硝酸銨,作為軍工用炸藥原料。1937年日本侵略軍進(jìn)攻南京,他隨氨廠技術(shù)人員撤至漢口。1939年氨廠被迫解散,他轉(zhuǎn)到重慶后峰巖礦冶研究所,從事銻白研究工作。1943年調(diào)到資源委員會長沙銻品廠,協(xié)助廠長進(jìn)行建廠。該廠投產(chǎn)后,因日軍進(jìn)攻湘桂鐵路,而一度遷至重慶。1945年他被資源委員會派到美國考波(Koppers)公司所屬的工廠、設(shè)計(jì)公司及研究所實(shí)習(xí),使他對科研、設(shè)計(jì)與生產(chǎn)的關(guān)系以及研究與開發(fā)的關(guān)系有了深刻的了解。這種認(rèn)識對他后來的工作起著重要的影響。


  1947年回國后,他在長沙銻品廠從事改良銻白質(zhì)量的研究與開發(fā),并取得了第一個科研成果。1948年沈華生調(diào)到上海錦屏磷礦公司工作。


 ?。保梗矗鼓晟虾=夥藕?,沈華生調(diào)到北京華北人民政府工業(yè)部礦冶研究所(其前身是重慶礦冶研究所),嗣后便長期在北京有色金屬研究院工作。中華人民共和國成立后,他服從國家任務(wù)的需要,兩度改變專業(yè)研究方向,由粉末冶金轉(zhuǎn)向有色金屬冶煉,最后又轉(zhuǎn)向半導(dǎo)體材料的研制。在工作中,他善于學(xué)習(xí),廣泛涉獵各領(lǐng)域的科技書刊,雖然改變了專業(yè)方向,但也能隨時掌握該領(lǐng)域國內(nèi)外的發(fā)展動向。這是他成功的一條重要經(jīng)驗(yàn)。


  沈華生在研究與開發(fā)領(lǐng)域內(nèi),獲得了一系列重大科技成就。50年代初,他研制的硬質(zhì)合金與蘇聯(lián)當(dāng)時同類產(chǎn)品相當(dāng);在工業(yè)上首先應(yīng)用的鋅精礦高溫沸騰焙燒技術(shù),脫硫、鎘和鉛,其效果達(dá)到國際先進(jìn)水平。50年代后半期,在國內(nèi)開拓了錸、鍺等稀有金屬提取的研究,并在技術(shù)上負(fù)責(zé)在吉林鐵合金廠內(nèi)建成了我國第一個錸生產(chǎn)基地和在云南會澤建成了我國第一個金屬鍺生產(chǎn)基地。50年代末期在我國開創(chuàng)研究制備高純元素及半導(dǎo)體砷化鎵材料。1962年任有色金屬研究院副總工程師后,重點(diǎn)研究提高硅材料的質(zhì)量,并在技術(shù)上以他為首建成了峨嵋半導(dǎo)體材料廠和北京2602半導(dǎo)體材料廠,為我國硅工業(yè)技術(shù)的發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。


 ?。保梗担赌辏麉⒓恿税l(fā)展周總理主持的全國1956~1967年科學(xué)技術(shù)遠(yuǎn)景規(guī)劃綱要的制定工作,具體參予編寫有色金屬冶金、欽冶金及其合金、稀有元素和稀散元素的開采、提取和利用等幾個中心問題。1979年他參加《中國大百科全書?礦冶卷》的編寫工作,任有色金屬冶煉分支學(xué)科編寫組主編.并撰寫了鎵、銦、鉈、鍺、錸、硅、超純元素等條目。他曾任中國金屬學(xué)會和中國有色金屬學(xué)會理事及半導(dǎo)體學(xué)術(shù)委員會主任委員。


  沈華生于1956年3月參加重工業(yè)部第一屆先進(jìn)生產(chǎn)者代表會議。同年4月參加全國先進(jìn)生產(chǎn)者代表會議。1962年列席中國人民政治協(xié)商會議第三屆全國委員會第三次會議。曾當(dāng)選為第三屆全國人民代表大會代表,第五、第六、第七屆全國人民政治協(xié)商會議委員。曾在七屆二次會議期間提出《關(guān)于加強(qiáng)基礎(chǔ)理論及尖端技術(shù)(高技術(shù))的研究工作并增設(shè)工程技術(shù)基金案》,該案被評為優(yōu)秀提案,獲政協(xié)全國委員會的表彰。1984年他加入了中國共產(chǎn)黨。


  改進(jìn)硬質(zhì)合金的質(zhì)量


  1951年,重工業(yè)部將礦冶研究所和化學(xué)研究所合并成立綜合試驗(yàn)所。沈華生在該所冶金室任工程師,主要從事粉末冶金工作。1952年對高速切削試驗(yàn)所需的硬質(zhì)合金制備工藝進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。從鎢精礦制備BK型硬質(zhì)合金,其關(guān)鍵問題是控制鎢粉和碳化鎢粉的粒度。按他所提出的工藝方法,可獲得最佳的粒度分布,使BK-6型硬質(zhì)合金刀片達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)要求,在二機(jī)部進(jìn)行的高速切削試驗(yàn)中,性能超過當(dāng)時蘇聯(lián)同類型的產(chǎn)品。


 ?。保梗担衬曛笇?dǎo)朝鮮研究生研制了“銅―鉛合金”,解決了使銅鉛合金均勻分布的技術(shù)問題,用離心鑄造法制備出合乎要求的銅鉛合金,改進(jìn)了產(chǎn)品質(zhì)量,達(dá)到了軍用卡車軸承的要求。


  工業(yè)高溫沸騰焙燒技術(shù)的發(fā)明者之一


 ?。保梗担茨?,重工業(yè)部成立有色金屬試驗(yàn)所,沈華生仍任冶金室主任。他服從國家需要放棄了粉末冶金工作,轉(zhuǎn)向重有色金屬冶煉,對鋅精礦沸騰層焙燒進(jìn)行了試驗(yàn)研究。同年設(shè)計(jì)了我國第一臺0.5平方米沸騰層焙燒半工業(yè)試驗(yàn)爐,建在葫蘆島鋅廠。


  沸騰層焙燒技術(shù)與過去多層焙燒技術(shù)相比,每平方米的產(chǎn)量高6.5倍;焙砂中鋅回收率高2%~3%;二氧化硫濃度高1.5~2倍,大大降低了硫酸廠的投資。


  當(dāng)時他提出采用兩種鋅精礦焙燒制式:第一種是國外已有的低溫沸騰層爐焙燒,溫度為876℃,焙砂供應(yīng)沈陽冶煉廠濕法煉鋅用;第二種是國內(nèi)外在工業(yè)上首次采用的高溫沸騰層培燒,溫度為1090℃。其脫硫、脫鎘和脫鉛率以及二氧化硫的濃度均高于前者,焙砂供葫蘆島鋅廠豎罐火法煉鋅用。為此后者于1956年獲重工業(yè)部科技成果獎。1965年與葫蘆島鋅廠共同獲得國家發(fā)明獎,他是該發(fā)明的核心人物。


  沈華生注重理論聯(lián)系實(shí)際,提倡理論指導(dǎo)實(shí)踐?;鸱ㄘQ罐煉鋅過程中,爐子上部常常結(jié)成硬塊,加料受阻,出現(xiàn)所謂“懸礦”問題,只好被迫停爐處理,從而嚴(yán)重影響生產(chǎn)效率。為解決這一迫切技術(shù)問題,他用X光衍射分析了“硬塊”的晶體結(jié)構(gòu)。從理論上證明了硬塊產(chǎn)生的原因,并提出只要調(diào)整爐頂溫度或CO與CO2的比例,就可以防止“懸礦”的生成。蘇聯(lián)專家接受了他的意見,改變了爐子上部結(jié)構(gòu),成功地解決了這個懸案。


  開拓錸、鍺等稀有金屬的提取高純元素的制備和砷化鎵材料的研制工作


 ?。保梗担茨曛毓I(yè)部在北京建立有色金屬試驗(yàn)所。沈華生擔(dān)任該所工藝設(shè)計(jì)組組長。1958年,有色金屬試驗(yàn)所擴(kuò)大為有色金屬研究院,沈華生任第一冶金室主任,在他的技術(shù)指導(dǎo)下取得了如下的主要成就:


  1.中國第一個錸工業(yè)生產(chǎn)基地在東北吉林建成。金屬錸的熔點(diǎn)高達(dá)3180℃,可用作耐高溫材料。為了尖端技術(shù)的需要,有色金屬研究院承擔(dān)從吉林鐵合金廠鉬礦焙燒車間煙塵中回收錸的任務(wù),沈華生任工作組組長。半工業(yè)試驗(yàn)在吉林鐵合金廠進(jìn)行,所需設(shè)備均由有色金屬研究院自行制造,其中包括小型沸騰層焙燒爐和濕式收塵器等,回收率大于70%。半工業(yè)試驗(yàn)成功后,由設(shè)計(jì)單位現(xiàn)場設(shè)計(jì)了工業(yè)用濕法電收塵器。以沈華生為首設(shè)計(jì)了濕法車間,最初采用電解法提取錸,后改用錸酸銨氫還原法制取金屬錸粉末。1959年在吉林鐵合金廠內(nèi),建成了中國第一個金屬錸的工業(yè)生產(chǎn)基地。


 ?。玻袊谝粋€金屬鍺工業(yè)生產(chǎn)基地在云南會澤鉛鋅礦建成。會澤氧化鉛鋅礦在16~17世紀(jì)已被發(fā)現(xiàn),當(dāng)時只能用火法冶金直接冶煉礦石,在礦山留有大量的古代爐渣。1950年以后按蘇聯(lián)專家建議,用反射爐熔礦,而后用煙化爐揮發(fā)鉛鋅,作為濕法煉鋅的原料。為了回收煉鋅過程中的稀有金屬,沈華生具體負(fù)責(zé)技術(shù)指導(dǎo),發(fā)現(xiàn)氧化鉛鋅煙塵中有鍺的富集。采用濕法冶金處理煙塵,鍺回收率達(dá)82%。但反射爐熔礦的試驗(yàn)并不成功,達(dá)不到設(shè)計(jì)能力,且脈礦難熔,熔煉時必須摻入含鍺較高的古代礦渣,這對回收鍺有利,而古代礦渣并不是長遠(yuǎn)性資源。為此,他對火法流程進(jìn)行了重大改進(jìn),采用鼓風(fēng)爐代替反射爐,從而解決了熔礦問題,為工業(yè)回收鍺工藝流程奠定了基礎(chǔ)。1960年完成了該工藝流程的工業(yè)試驗(yàn)。同年,設(shè)計(jì)單位據(jù)此進(jìn)行了設(shè)計(jì),在我國建成了第一個金屬鍺的工業(yè)生產(chǎn)基地。


 ?。常_拓了制備高純元素的新領(lǐng)域。沈華生根據(jù)國外的發(fā)展動向,認(rèn)識到未來化合物半導(dǎo)體的發(fā)展,首先要解決所需元素的純度問題。1958年,他在國內(nèi)開拓了銦、鎵、鉈、砷、銀等高純元素的研制工作。在他的指導(dǎo)下,將這些元素由2N或3N的純度提高到4N或5N的純度。1961年,在他的直接指導(dǎo)下,進(jìn)行了制備6N高純鎵和6N高純砷的研究。1963年分析23個雜質(zhì)元素,檢測結(jié)果達(dá)到了要求。1964年,6N的高純鎵和高純砷分別獲得國家新產(chǎn)品二等獎。


 ?。矗畡?chuàng)建化合物半導(dǎo)體砷化鎵的研制工作。1959年,沈華生在北京有色金屬研究院組建了砷化鎵化合物半導(dǎo)體研究小組,在他的直接指導(dǎo)下,用二溫區(qū)爐進(jìn)行鎵、砷的合成和單晶生長。采用石英表面涂碳的方法,成功地解決了物料與石英舟皿的粘結(jié)問題,于1960年研制出我國第一個涂碳砷化鎵單晶。


  為提高我國半導(dǎo)體硅材料的生產(chǎn)質(zhì)量作出突出貢獻(xiàn)


  半導(dǎo)體硅材料作為電子信息工業(yè)的重要基礎(chǔ)材料,對當(dāng)代高技術(shù)發(fā)展有十分重要的影響。1962年,沈華生任有色金屬研究院副總工程師,負(fù)責(zé)提高硅材料質(zhì)量的研究工作。當(dāng)時他提出,提高硅材料的質(zhì)量,首先要解決多晶硅的純度問題。重點(diǎn)是除去三氯氫硅中的硼和磷。在他指導(dǎo)下,設(shè)計(jì)和建成了我國第一臺石英篩板塔。在進(jìn)行三氯氫硅的氫還原時,用硅芯代替易造成污染的鉬絲或鉭管作為發(fā)熱體沉積超純硅。在實(shí)現(xiàn)了還原爐硅棒電流自動控制后,在該院制成國內(nèi)第一套符合工業(yè)生產(chǎn)要求、附屬設(shè)備齊全的三氯氫硅氫還原爐。此外,還用干冰和丙酮為致冷劑,解決了還原爐尾氣中的三氯氫硅和四氯化硅冷凝回收問題,使還原過程中硅的回收率由28%~40%提高到70%~80%。由于以上重大技術(shù)突破,大大提高多晶硅的產(chǎn)量及純度。在此基礎(chǔ)上,他對直拉單晶硅的制備進(jìn)行了基礎(chǔ)性研究,如調(diào)整固液界面、單晶生長與熱場的關(guān)系、采用縮晶技術(shù)等。由于有自制的硅芯爐,拉制出國內(nèi)第一根基座硅單晶,質(zhì)量與當(dāng)時國外先進(jìn)水平接近。在他的指導(dǎo)下,該院還自行設(shè)計(jì)電極移動或料移動的兩種區(qū)熔硅單晶爐,均先后在峨嵋半導(dǎo)體材料廠投產(chǎn)。當(dāng)時國防科委所需新產(chǎn)品硅單晶絕大部分由有色金屬研究院提供,為完成“兩彈一星”的任務(wù)作出了貢獻(xiàn)。


 ?。保梗叮茨?,我國進(jìn)行三線建設(shè),沈華生參加了峨嵋半導(dǎo)體材料廠建設(shè)指揮部的工作,任總工程師。當(dāng)時由于石英設(shè)備不適于工業(yè)應(yīng)用,而含鈦不銹鋼耐鹽酸腐蝕能力又不能達(dá)到要求,他決定采用間斷精餾法,即用三個精餾塔輪換使用,減少了設(shè)備受腐蝕的可能性,從而增加設(shè)備使用壽命。經(jīng)過一年的努力,該廠于1965年底建成投產(chǎn),并一次試車成功,產(chǎn)品多晶硅及單晶硅的質(zhì)量,滿足了當(dāng)時軍工及民用的需要。1965年11月,冶金部召開現(xiàn)場會議,對該廠實(shí)現(xiàn)當(dāng)年投產(chǎn)以及產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到設(shè)計(jì)要求,作了高度評價(jià)。


 ?。保梗罚蹦?,沈華生任中國人民解放軍總政治部2602廠總工程師。該廠是一個小型的硅材料廠,也是有色金屬研究院的半工業(yè)試驗(yàn)基地。在他的指導(dǎo)下,2602廠在技術(shù)方面取得重要進(jìn)展。為了解決設(shè)備的防腐蝕問題,他根據(jù)理論分析選用了超低碳含鉬不銹鋼代替含鈦不銹鋼。采用兩相結(jié)構(gòu)的方法,以提高焊接點(diǎn)抗應(yīng)力腐蝕的能力,并嚴(yán)格控制不銹鋼設(shè)備的拋光和鈍化技術(shù),取得了良好效果。為了去除硼、磷雜質(zhì),進(jìn)一步提高多晶硅的純度,針對該廠所用原料三氯氫硅純度低、含鐵量高的特點(diǎn),采用氧化鋁吸附法除鐵。在實(shí)踐過程中,沈華生發(fā)現(xiàn):氧化鐵沉淀具有與硼形成絡(luò)合物的作用,可有效除去雜質(zhì)硼。同時,氧化鋁還能有效地吸附磷,因此,這種方法可作為精餾前除去硼,磷等雜質(zhì)的輔助手段。從而他提出了制備超純多晶硅的新流程:三氯氫硅氧化鋁吸附→粗餾→精餾→氫還原,使該廠所生產(chǎn)的多晶硅達(dá)到了當(dāng)時國際工業(yè)生產(chǎn)的先進(jìn)水平。1987年,他在《稀有金屬》雜志上發(fā)表了題為《三氯氫硅的精密精餾》及《三氯氫硅還原法生產(chǎn)超純硅反應(yīng)機(jī)理及工業(yè)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)》的論文,總結(jié)了他這一時期的科技成就,這一成就是沈華生以基礎(chǔ)理論指導(dǎo)工業(yè)實(shí)踐的成果,也是科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力的典型。沈華生為我國硅工業(yè)技術(shù)的發(fā)展作出了突出貢獻(xiàn)。


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